焦化苯中苯及雜質(zhì)含量的氣相色譜測定方法

A.1 范圍

A.1.1 本方法規(guī)定了焦化苯中苯及雜質(zhì)含量的測定原理,儀器和設(shè)備、試劑和材料,試驗步驟,結(jié)果計算等。

A.1.2 本方法適用于測定焦化苯中苯及雜質(zhì)含量。

A.2原理

將已知含量的內(nèi)標(biāo)物加入試樣內(nèi),用注射器取一定量的這種混合物注入色諧儀氣化室,氣化的混合物被載氣攜帶,分流一部分進入毛細(xì)管柱。在柱出口處追加氮氣后由氫火焰檢測器(FID)檢測組分。

以正壬烷為內(nèi)標(biāo)物,計算出芳香經(jīng)和非芳香經(jīng)等雜質(zhì)的總量﹐以100%減去雜質(zhì)的總量即得苯的純度。

A.3 儀器和設(shè)備

A.3.1 氣相色譜儀:具有氫火焰檢測器,且靈敏度優(yōu)于10 g/s(苯)。A.3.2色譜工作站或色諧數(shù)據(jù)處理器(電子積分儀)。

A.3.3色譜柱:石英彈性毛細(xì)管柱30 m×0.25 mm×0.25 um,固定相為:交聯(lián)聚乙二醇,或能達到分離要求的同類型毛細(xì)管柱。

A.3.4分析天平:感量0.1 mg。

A.3.5微量注射器:1 pL、10 pL,50 p.L。A.3.6移液管: 1 mL。

A.3.7容量瓶:25 mL。

A.4試劑和材料

A.4.1內(nèi)標(biāo)物:正王烷,純度要求為色譜純。A.4.2氫氣:純度≥99.99%。

A.4.3氮氣:純度≥99.99%。A.4.4空氣:凈化后的壓縮空氣。

A.4.5試劑:2-甲基戊烷、環(huán)己烷、庚烷、甲基環(huán)戊烷、甲基環(huán)己烷、噻吩、甲苯、正壬烷﹐以上試劑均為色譜純。